單晶培養(yǎng)與結(jié)構(gòu)解析案例
單晶培養(yǎng)結(jié)合化合物的結(jié)構(gòu)特性和晶云豐富的單晶培養(yǎng)經(jīng)驗，通過優(yōu)化培養(yǎng)方法，盡可能在有限的物料和時間條件下得到高質(zhì)量單晶樣品。結(jié)構(gòu)確證準確解析化合物結(jié)構(gòu)、手性和結(jié)晶水/溶劑信息。
背景信息
某抗生素化合物A有10+個手性中心，晶型鹽型現(xiàn)象復雜，希望通過單晶培養(yǎng)和解析來確證絕對構(gòu)型和晶型。
化合物A分子量大(>1200)，結(jié)晶難度大，晶云通過細致專業(yè)地設(shè)計單晶培養(yǎng)試驗條件，多輪次不斷優(yōu)化得到單晶樣品，并成功解析。
晶云方案
1. 采用緩慢揮發(fā)、汽液滲透、緩慢降溫和液面擴散等方法設(shè)置單晶培養(yǎng)試驗，在高溫汽液滲透條件下得到了可用于解析的單晶樣品。
2. 收集單晶數(shù)據(jù)并解析，結(jié)果顯示該晶體屬正交晶系，P212121空間群，晶胞中包含兩個化合物A單體，其中一個為內(nèi)鹽，另一個為鹽酸鹽，該晶體為化合物半鹽酸鹽。同時化合物的絕對構(gòu)型得到確證，F(xiàn)lack參數(shù)為0.037(9)，Hooft參數(shù)為0.047(8)。
